Saturday, January 27, 2018

Analisis Volumetri dan jenis-jenisTitrasi

History
Kata Titrasi berasal dari bahasa Latin yaitu titalus, yang berarti inscription atau title (judul). Dalam bahasa Perancis “titre”, yang berarti tingkatan. Titrasi didefinisikan sebagai penentuan tingkat atau konsentrasi suatu larutan yang mengacu pada pH = 7 (dimana pH H2O, air murni pada kondisi standar).
Awalnya, analisis volumetri telah dilakukan sebelum pada abad 18 oleh ahli kimia dari Perancis. Pada tahun 1791, Francois Antoine Henri Descroizilles membuat burette pertama (dilihat seperti silinder). Kemudian pada tahun 1824, Joseph Louis Gay-Lussac membuat burette versi terbaru sebesar jari tangan pada standarisasi larutan indigo. Metode yang paling populer dalam analisis volumetri adalah Karl Friedrich Mohr, orang yang men-design ulang burette dengan menempatkan clamp dan pengatur dibawahnya.

Pengaturan titrasi: titran diteteskan dari burette ke dalam suatu larutan analit dalam gelas volumetric yang sebelumnya telah ditambahkan suatu indikator, selanjutnya akan terjadi perubahan warna yang permenen pada titik akhir titrasi (endpoint).
    Titrasi adalah suatu metode analisis kimia kuantitatif yang paling umum dilakukan di  laboratorium,  dimana penggunaannya untuk menentukan konsentrasi unknown dari suatu reaktan yang telah diketahui konsentrasinya. Karena proses titrasi bertujuan untuk pengukuran volume, maka disebut sebagai analisis volumetri (volumetric analysis). Suatu reagent dikatakan sebagai titran atau tritator, konsentrasinya telah diketahui (larutan standar) dan sejumlah volume yang digunakan untuk bereaksi dengan larutan analit, dimana konsentrasi analit tidak diketahui. Penggunaan burette harus dikalibrasi terlebih dahulu dengan titran, hal tersebut bertujuan untuk menentukan jumlah yang eksak (tepat) diperlukan untuk bereaksi ketika titik akhir titrasi terjadi. Titik akhir titrasi adalah titik dimana titrasi telah komplit, yang sebelumnya telah ditambahkan suatu indicator. Hal ini idealnya disebut sebagai titik equivalent (titik kesetimbangan), volume titran yang ditambahkan dan mengandung sejumlah mol titran adalah untuk menghasilkan jumlah mol analit. Pada titrasi asam kuat – basa kuat, titik akhir titrasi adalah titik dimana pH reaktan adalah 7.
      Banyak metode yang digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi suatu reaksi, titrasi sering menggunakan indikator visual (dapat merubah warna campuran reaktan). Contoh paling sederhana adalah titrasi asam-basa dengan indicator pH  seperti phenolphthalein, yang mana ketika pH = 8.2 berwarna pink setelah direaksikan. Contoh yang lain adalah methyl orange, yang mana berwarna merah dalam asam dan berwarna kuning di dalam larutan basa.
Tidak semua titrasi memerlukan suatu indikator. Pada beberapa kasus, reaktan atau produk mempunyai warna yang lebih cerah dan dapat dikatakan sebagai suatu indicator. Contoh, titrasi oksidasi – reduksi menggunakan potassium permanganate (berwarna pink/purple) sebagai titran tidak memerlukan suatu indikator. Ketika titran direduksi, hal ini akan kehilangan warna setelah mencapai titik ekuivalen. Titik ekuivalen mengidentifikasikan bahwa warna awalnya adalah pink telah berubah ketika larutannya dititrasi.
Persiapan sample titrasi
      Pada suatu titrasi, titran dan analit berbentuk cairan (larutan). Jika sampel bukan berbentuk cair atau larutan, maka harus dilarutkan. Jika analit mempunyai konsentrasi yang tinggi dalam sample, maka encerkan sampel tersebut.Meskipun secara manyoritas, titrasi dilakukan dalam larutan aqueous, pelarut  yang lain seperti asam asetat glasial atau etanol (dalam petrokimia) juga digunakan untuk tujuan yang lebih kusus.
    Suatu pengukuran jumlah sample dapat diletakkan dalam gelas volumetri dan selanjutnya dilarutkan atau diencerkan. Hasil secara matematis titrasi tersebut dapat dihitung secara langsung dengan jumlah yang diukur. Pada saat tertentu sample harus dilarutkan atau diencerkan sebelumnya, dan jumlah yang terukur digunakan untuk titrasi. Dalam kasus ini pelarutan atau pengenceran harus dilakukan secara akurat dengan mengetahui suatu koefisien, karena hasil secara matematis titrasi harus dikalikan dengan faktor ini.

Prosedur
Titrasi dimulai dengan memasukkan suatu reaktan ke dalam beaker glass atau Erlenmeyer flask  dengan volume yang presisi dan sejumlah kecil indikator, letakkan burret (seperti gambar 1) yang telah terisi dengan reagent (titrator). Kontrol jumlah reagent yang ditambahkan ke dalam reaktan selama proses titrasi dengan melakukan pengocokan selama proses tersebut. Saat mencapai titik akhir titrasi dengan adanya perubahan warna, kemudian lihatlah angka volume yang terpakai sampai tanda batas yang terbaca pada burette.
Konsentrasi titran diketahui, jumlah mol titran dapat dihitung dengan persamaan berikut:

Jenis-jenis titrasi
Titrasi dapat dibedakan berdasarkan jenis reaksinya, yaitu sebagai berikut:
1.    Titrasi asam – basa, titrasi ini didasarkan pada reaksi netralisasi antara analit dengan titrator asam atau basa. Dalam hal ini sering digunakan indicator pH, pH meter atau conductance meter untuk menentukan titik akhir titrasi.
2.    Titrasi redoks, didasarkan pada suatu rekasi oksidasi – reduksi antara analit dan titran. Hal ini sering menggunakan potensiometer atau indicator redoks untuk penentuan titik akhirnya.
3.    Titrasi kompleksometri, yang didasarkan pada senyawa kompleks antara analit dan titran. Sering menggunakan EDTA untuk penentuan ion logam dalam larutan.
4.    Titrasi potensial zeta, mempunyai sifat heterogen, seperti koloid. Implementasi titrasi ini salah satunya adalah dalam penentuan titik iso-elektrik pada permukaan
Pengukur titik akhir titrasi
Metode-metode yang berbeda dalam penentuan titik akhir titrasi adalah seperti berikut ini:
•    Indikator pH: suatu zat yang berubah warna yang merespon dalam reaksi kimia. Indikator asam basa (seperti: phenolphthalein) merubah warna yang dapat mempengaruhi indicator pH. Indikator redoks juga sering digunakan. Satu titik larutan indikator yang ditambahkan pada awal permulaan titrasi, ketika warna terjadi perubahan maka dikatakan sebagai titik akhir titrasi.
•    Penggunaan Potensiometer. Instrument ini mengukur potensial elektroda larutan. Dalam hal ini digunakan untuk titrasi redoks. Saat potensial dari elektroda telah konstan, maka hal itu disebut sebagai titik akhir reaksi.
•    pH meter: ini adalah suatu potensiometer yang menggunakan suatu elektroda dimana pengaruh jumlah ion H+ yang terdapat dalam larutan. Contoh : ISE (ion selective electrode).
•    Konduktansi: Konduktifitas larutan yang dipengaruhi oleh ion-ion yang ada dalam larutan tersebut. Selama proses titrasi, konduktivitas berubah secara signifikan. Contoh, selama titrasi asam-basa dimana ion H+ dan OH- dalam senyawa netral H2O. Hal ini mengubah konduktifitas larutan. Total konduktifitas larutan juga dipengaruhi oleh ion-ion lain (seperti ion-ion counter). Tidak semua ion memebrikan hasil konduktifitas, hal ini juga dipengaruhi oleh mobilitas (pergerakan) setiap ion dalam konsentrasi total (ikatan ionik).
•    Perubahan warna: pada beberapa reaksi, perubahan warna larutan tanpa menambahkan indikator. Ini sering digunakan dalam titrasi redoks, contoh: saat perbedaan oksidasi pada produk dan perbedaan warna reaktan
•    Presipitasi: Jika reaksinya membentuk suatu padatan (solit), selanjutnya presipitat terbentuk selama proses titrasi. Suatu contoh klasik adalah reaksi antara Ag+ dan Cl- membentuk garam AgCl. Hal ini pada umumnya sulit untuk menentukan titik akhir secara presisi. Sebagai hasilnya, titrasi presipitasi sering dilakukan titrasi ulang (back titrasi)
•    Titrasi isotermal kalorimeter menggunakan panas yang dihasilkan atau dikonsumsi oleh reaksi untuk menentukan titik akhir titrasi. Hal ini sangat penting dalam titrai biokimia, seperti penentuan substrat enzim.
•    Spektroskopi : dapat digunakan untuk mengukur absorbsi cahaya oleh larutan selama titrasi, jika sektrum reaktan, titran atau produk diketahui. Jumlah relatif dari produk dan reaktan dapat digunakan untuk penentuan titik akhir reaksi.
•    Amperometri dapat digunakan sebagai teknik deteksi (titrasi amperometri). Titik akhir titrasi dapat dideteksi dengan perubahan arus listrik dalam larutan. Metode ini sering digunakan ketika titran tereduksi, sebagai contoh dalam titrasi senyawa halida dengan Ag+.
•    Titrimetri Thermometri, titik akhir titrasi ditentukan dengan tingkat perubahan temperatur.
Penggunaan Umum
•    Digunakan pada proses biodiesel, yaitu proses titrasi pada penetuan keasaman sampel WVO dengan penambahan suatu basa dalam sampel yang dilakukan pengujian dengan kertas pH.
•    Titrasi pada petrokimia atau industri makanan. Contoh :
o    Jumlah asam: suatu titrasi asam basa dengan indikator warna yang digunakan untuk penentuan asan lemak bebas seperti pH asam lemak
o    Iodin : Suatu titrasi redoks dengan indikasi warna, yang mana indikasinya jumlah asam lemak jenuh.
o    Saponifikasi : yang mana titrasi balik asam basa dengan indikator warna atau metode potensiometri pada penetuan panjang rantai rata-rata dari asam lemak dalam  daging
o    Titrasi Karl Fischer meruapakan metode analisis jumlah air dalam suatu zat.


Referensi
1.     Compendium for basal practice in biochemistry, 2008 ed.. Aarhus University
2.    \ publisher=Sci-Tech Dictionary "titrand". http://www.answers.com/topic/titrand \ publisher=Sci-Tech Dictionary.
3.    Louis Rosenfeld. Four Centuries of Clinical Chemistry. CRC Press, 1999, p. 72-75.

No comments:

Post a Comment